(一）因水溶性及固體廢棄物的基質複雜性及變異性，通常必須經過適當之前處理。 固体、污泥及悬浮物质在分析前必须先加以溶解，此程序随因待测分析的金属及样品特性的不同而异。固體、污泥及懸浮物質在分析前必須先加以溶解，此程序隨因待測分析的金屬及樣品特性的不同而異。
（二）所有原子吸收光譜需執行適當的背景校正。
（三）由於不同廠牌及機型的原子吸收光譜儀會有差異，詳細的使用說明無法格式化以適用於每一部儀器，因此分析人員在使用儀器時必須遵循該廠商的使用說明書。 下列為操作應當注意事項：
1.選擇適當的燈管後，通常需要先讓燈管預熱15分鐘。
2.可利用這段期間調整儀器，將單光器調至正確的波長，選擇適當的單光器狹縫寬度，並依照廠商的建議調整電流。
3.點火併調節燃料及氧化劑的流量，調整燃燒頭及噴霧器的流速以達到最大的吸收及穩定度，保持光度計的平衡。
4.量測一系列待測元素的標準溶液，繪製吸光度對應濃度建立檢量線。
5.吸入樣品溶液並直接讀出或由檢量線測定其濃度。 每分析一個或一系列樣品時須同時量測一次標準溶液。
（四）檢量線製作與確認
1.對於非直接讀出濃度的儀器，則製作一涵蓋適當濃度範圍的檢量線。 通常亦即製備可產生0.0到0.7吸收度的空白及標準溶液。
(1)每分析一批次樣品時，需製備新的檢量線標準溶液。 若以當天製備之檢量線確認溶液（以下簡稱ICV）測試結果在可接受的範圍，毋需每天製備檢量線標準溶液，只要經由當天製備之ICV確認後即可使用。 若ICV超過可接受的規範，必須重新製備新的檢量線標準溶液並重新校正儀器。檢量線製備須有一個空白溶液和至少五種濃度的檢量線標準溶液，此五種濃度須落在校正曲線直線區域的適當範圍內。
(2)配製標準溶液所使用的酸或酸組合的種類及其濃度應與樣品處理後之結果相同。
(3)先以空白溶液開始，再由低濃度至高濃度吸取標準品溶液，並記錄其讀值。
(4)重複多次吸取標準溶液與樣品，以確保能得到每一溶液之可信賴的平均讀值。
2.檢量線必須是線性且相關係數R值至少大於0.995以上。
(1)完成檢量線製作後，必須以檢量線空白及在中間濃度附近的ICV確認檢量線。 ICV之測值偏差必須在10 ％以內，且檢量線空白所含的待測物濃度不能高於MDL，此檢量線才可認為有效。 若標準曲線在指定範圍內無法被確認，則應找出原因並在樣品分析前重新校正儀器。
(2)每批次分析結束時/或每隔10個樣品後，檢量線必須以檢量線空白及檢量線中間濃度附近的CCV確認。 CCV之測值偏差必須在10 ％以內，且檢量線空白所含的待測物濃度不能高於MDL，此檢量線才可認為有效。 若CCV測值偏差大於10 ％以上，則應停止分析樣品，找出原因並在樣品分析前重新校正儀器，且在最後一個可接受的CCV之後的所有樣品必須重新分析。
3.重複測量標準溶液的濃度，取其平均值，兩次測值的相對差異百分比在10 ％以內。
4.若進行微量分析時，檢量線第一點的濃度必須在實驗室可定量的範圍濃度，假如樣品濃度值低於檢量線最低點的濃度，此報告只能當成估計值。
原子吸收分析儀操作要點
一般火焰式原子吸收光譜儀之操作參數包括以下五點：
(1)火焰高度的調整：
每一個元素最佳的反應高度並不一樣，故必須調整其高度以達到最佳吸收度。 圖二為鉻、鎂、銀在不同火焰高度吸收度差異。
(2)燃料比例：
每一個元素的操作靈敏度受氣燃比之影響相當大，某些元素可能適合氧化焰(Lean，因二次空氣的供給，燃燒完全，焰溫較高，置於此焰層內之金屬多被氧化成金屬氧化物。)，但有些可能適合還原焰(Rich ，此焰層能使含氧化合物還原，例如重金屬氧化物，置於此焰中灼燒，會失去其所含的氧，被還原成金屬。)。圖三為鉻在不同火焰操作條件下其吸收度之差異
(3)燈管電流：
電流的大小也會影響吸收度。 如果燈管的電流太小，則吸收度會下降，但如果太高則可能因自身吸收效應(Self Absorption Effect)使其吸收度下降。 圖四為鎂在不同燈管電流操作下，吸收度之差異性比較。 （電流太強，會導致燈管壽命降低）
(4)狹縫寬度：
狹縫太小則使進入的光能量太弱，使吸收度下降，太寬則使進入的光線太多，易造成乾擾，故於分析前可參考操作手冊之建議條件或是自行測試選擇較適當的狹縫寬度。 圖五為鎳在不同狹縫寬度設定下其吸收度之差異性比較。
(5)波長選擇：
元素吸收靈敏度與所選擇的波長有很大的關係，通常每一個元素多有數個波長可供選擇，可依據分析的需求選擇適當的波長。
影响仪器之干扰影響儀器之干擾
原子吸收光谱法可能面临的干扰可概分六类，（1）光譜干擾(Spectral Interference)、（2）火焰放射干擾(Flame Emission Interference)、（3）化學乾擾(Chemical Interference)、（4）基質乾擾(Matrix Interference )、（5）非特定性散射(Non-Specific Scatter)及（6）離子化干擾(Ionization Interference)。
(1)光譜干擾：此干擾主要是樣品中存在其它元素造成的干擾。 此干擾近年來因中空陰極射線技術的提升已很少發生。
(2)放射干擾：此干擾主要來自於樣品放射出與欲吸收的波長相同。 此干擾可藉由提高電流強度或降低狹縫寬度來解決。
(3)化學干擾：此干擾最常發生於利用原子吸收來分析鎂、鈣、鍶及鋇等金屬。 最常見的干擾物種有矽酸鹽、磷酸鹽及鋁酸鹽等化合物。一般解決的方法有兩種，一為利用螯合劑(EDTA)與金屬錯合，二為添加氯化鑭與造成乾擾的陰離子錯合；或者可利用笑氣-乙炔來解決化學干擾的問題。
(4)基質干擾：一般此干擾原因有(a)溶液中含有機溶劑而造成吸收度的增加，(b)因溶液的黏滯性較高因霧化效率下降而造成吸收度下降，(c)溶液的鹽度較高而造成吸收度下降。
以上四種干擾可藉由標準添加法(Standard Addition)或是萃取法將金屬自溶液中萃取出來或者改用其它的分析技術。
(5)非特定性干擾：此干擾來自樣品中含有高濃度的鹽類，此情形最常發生於波長在250 nm以下，此干擾可用萃取技術及背景校正來克服。
(6)離子化干擾：此干擾最常發生於低游離能元素，如鹼金族及鹼土族元素。 解決的方法可在樣品中加入比待測元素更容易解離的化合物，如分析鈣時可添加1000 ppm的氯化鉀溶液。
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