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2010-11-28 17:48:10| 人氣1,683| 回應0 | 上一篇 | 下一篇

人工合成翡翠分析

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 人工合成翡翠

1.是模仿天然翡翠成礦的物理、化學條件,參照硬玉各元素的理論品質分數分析

2 製造程序(概述)

1.選用合適的化學試劑配製原料採用高溫固相法或溶膠

2運用凝膠法分別配製非晶質的具有翡翠成分的玻璃料

3.利用高壓固相轉變的原理

高溫高壓設備上進行結構轉化處理使具有翡翠成分的玻璃料在翡翠穩定區內結晶


3鑑定儀器分析:X射線粉末衍射、傅立葉變換紅外光譜、偏光顯微鏡下結構分析表明

4.鑑定結果

合成樣品中的主要結晶礦物為硬玉,與天然翡翠的基本一致,部分樣品的結構轉化較完全,結晶程度較好,且其硬度、密度及折射率等常規寶石學參數也與天然翡翠一致


 

人工合成翡翠樣

人工合成翡翠樣

人工合成翡翠顯微放大結構

翡翠(概述)

1是以硬玉礦物為主的多礦物集合體,岩石學上稱為硬玉岩

2. 硬玉是由Si-O四面體構成的鏈狀結構矽酸鹽,是一種高壓礦物其特殊結構,在常下很難合成

人工合成翡翠歷史

1.1963年,BellRoseboom等人曾就影響硬玉合成的壓力與溫度關係進行了研究,發現人工合成翡翠的成礦模擬實驗只能在高溫高壓下進行,此時人工合成翡翠研究工作都只是一些微晶粉末

2 .

20世紀80年代

美國通用電氣公司(GE)開始了合成翡翠的研究

2002年,GIA

首次對GE寶石級合成翡翠作了簡要的報導


3.中國科學院長春應用化學研究所和中國科學院地球化學研究所先後進行了合成翡翠的實驗

由於實驗條件和設備所限造成障礙

1難以硬玉由非晶質向晶質體的全面轉化

2. 製造後僅得到了不等量的硬玉微晶和玻璃體的混合物

3致色離子Cr3+難以進入晶格中

4最終合成的硬玉樣品為非寶石級品質


本次實驗研究概述

1.模擬天然翡翠成礦的物理、化學條件,以翡翠組分氧化物為主要原料

2 採用兩種方法分別配製具有硬玉組分的非晶質玻璃料

高溫固相法

溶膠-凝膠法


3.利用高壓固相轉變的原理,在人工合成金剛石的高溫高壓設備上進行結構轉化處理

4.運用以上技術使具有硬玉組分的玻璃料在翡翠穩定區內結晶,獲得了人工合成翡翠的階段性成果

人工合成翡翠樣品

人工合成翡翠樣品

實驗程序

合成原料的配製

測試結果與討論

結論

合成原料的配製

高溫固相法配製合成原料

溶膠-凝膠法配製合成原料

高溫固相法配製合成原料

高溫固相法

1 操作簡單,便於批量生產

2參照硬玉的各元素理論含量

1.[w(Na2O)=15.34%w(Al2O3)=25.21%w(SiO2)=59.45%]

2.分析純的氧化物為原料,添加微量的致色劑Cr2O3,經過充分混合

3.14001500℃下熔融後淬火,可以得到具有硬玉組分的非晶玻璃


3將帶有顏色的非晶玻璃烘乾、粉碎成細小的顆粒或粉末,在嵌樣機上加壓預成型

4. 為了減少樣品中的空隙使其有最大的密度,成型壓力越高越好

溶膠-凝膠法配製合成原料

溶膠-凝膠法

1.在合成過程中能實現材料組份的分子級混合,提高組份的均勻性

2微量致色劑的均勻添加上,具有其它方法無法比擬的優點

人工合成翡翠樣品製造過程

1將配製好的水溶液按硬玉NaAlSi2O6物質的量化學計量比Na∶Al∶Si = 1∶1∶2稱量、混合

正矽酸乙酯(TEOS)的乙醇混合溶液

硝酸鈉水溶液

硝酸鋁水溶液


2加入少量作為致色劑的硝酸鉻的水溶液,加入適量水調節H2O/TEOS摩爾比,促進水解過程的進行

3.使用磁力攪拌器進行強力攪拌,混合均勻後緩慢滴加氨水調節溶液pH

4. 攪拌後在中溫水環境下靜置形成凝膠 將濕凝膠乾燥、高溫燒結後水淬,得到具有硬玉組成的非晶玻璃

5. 再將玻璃料烘乾、粉碎、預成型為圓片


人工合成翡翠樣品1

人工合成翡翠樣品2

人工合成翡翠樣品3

人工合成翡翠樣品4

高溫高壓合成

1人工合成翡翠樣品高溫高壓合成實驗在CS-IV-D型鉸鏈式6×14000 KN六面頂超高壓設備上完成

2 合成原料經過一系列組裝,將其放入六面頂金剛石壓機的壓腔內,啟動壓機使六面頂的6個頂錘合攏

3人工合成製造數據

加壓

1升至所需的壓力4.06.0 GPa

電流升溫

2加電流升溫至合成溫度13001600℃

保持容量

3.保持2560 min


 

4. 斷電進行高壓淬火至環境溫度,再釋放壓力,打開6個頂錘取出葉蠟石塊

5 冷卻後將葉蠟石塊打碎,取出合成樣品(不同條件下合成分層的部分樣品

測試結果與討論

常規寶石學特徵

物相鑒定

紅外吸收光譜

常規寶石學特徵

合成樣品的外觀特徵

(1) 顏色淡綠,略有黃色調,光澤較弱,結晶不均勻、不透明,易碎裂(人工合成樣品1)

(2)顏色淺綠~豆綠,玻璃光澤,有黑色斑點,不透明,聚結成塊,外觀均勻,有一定的強度。但少量樣品經放置後常出現內部的微裂,並有白色的粉末狀物質析出,表現出較差的穩定性(人工合成樣品3)

(3) 顏色深綠~墨綠,微透明~不透明,具有較好的強度和韌性,拋光後的樣品色澤溫潤,質地細膩,具有良好的穩定性,但少量黑色包裹體的存在影響了觀賞性(人工合成樣品24)

測試合成樣品的常規寶石學參數表1

1 合成樣品與天然翡翠的寶石學特徵

測試方法

硬 度(摩氏硬度計)

相對密度(靜水稱重法)

折 射 率(折射儀點測法)

合成樣品

67

3.313.34

1.651.66

天然翡翠

6.57

3.303.40

1.66

從表1可知,合成樣品的硬度、相對密度、折射率與天然翡翠的常規寶石學參數十分相近

物相鑒定

X射線衍射

紅外吸收光譜

X射線衍射


實驗機俱與條件

實驗採用X Pert-PROX射線衍射儀對合成樣品進行了測試

測試條件為:Cu-Ka射線,Ni濾波,λ=0.15406 nm,管壓為40 kV,管流為40 mA

測試結果

1.通過對合成樣品進行掃描,得到其X射線衍射圖譜,

根據其衍射峰位元及峰強可以確定合成樣品中的結晶礦物均為硬玉(PDF卡片72-0174)

2 .沒有顯示其它相的衍射峰,純度很高,且衍射峰高而窄,峰形尖銳

紅外吸收光譜


實驗原理

紅外吸收光譜分析是利用紅外線照射樣品,

使被分析礦物中的原子、離子或原子基團共振,產生共振吸收光譜

實驗機俱與測試條件

美國Nicolet公司產Magna-IR-550型傅立葉變換紅外光譜儀測試了樣品

反射法掃描32次,解析度為8 cm-1,掃描範圍為2000400 cm-1,室溫

測試結果

1.通過與標準礦物的紅外吸收光譜進行比較,其主要特徵峰出現,則可證明被分析礦物與標準礦物一致

2.天然翡翠的紅外吸收光譜的特徵峰分佈於4001300 cm-1,即為指紋峰特徵

(1)9001200 cm-1Si-O四面體的振動頻率較高,在此波數範圍主要有3個頻帶

1165cm-1

1070cm-1

936 cm-1 (其中位於1070 cm-1的頻帶最強)

(2)400600 cm-1:在600 cm-1以下的吸收峰由Si-O彎曲振動和M-O伸縮振動引起

其中M代表不同的陽離子,在此波數範圍主要有4個頻帶

585cm-1

531cm-1

469cm-1

431cm-1


3合成樣品的紅外吸收光譜中均出現了天然翡翠的7個主要特徵峰

1167 cm-1處僅顯示弱肩峰

最強譜帶主要出現在 1084 cm-1


4.吸收峰峰位的略微變化

因為天然翡翠中由於CaMg等雜質元素不等量地替代Al,易導致其紅外吸收譜帶的漂移。

5.合成樣品的紅外吸收光譜與天然翡翠的基本一致,這表明兩者有著相同的振動模式


2.3 結構特徵



不等粒粒狀結構

束狀結構

實驗觀察

1.將樣品磨成薄片,在偏光顯微鏡下觀察

1.合成樣品是由結晶質和玻璃質物質組成,結晶礦物為自形至半自形的柱狀硬玉

2.玻璃質區域在偏光鏡下表現為全消光,為均質體


2少量樣品結晶程度較低,為鬆散的不等粒粒狀結構(結晶轉化率大約30%)

出現少量細小的短柱狀晶粒

晶粒周圍存在著大量的無規則形狀的非晶玻璃物質


3大多樣品的結晶程度高(結晶轉化率高達90%以上,物相轉化和結晶過程基本完成)

1.無規則的非晶玻璃已經基本不見

2.針柱狀的晶體清晰可辨,晶粒呈放射狀整齊排列

3.針柱狀的晶體不均勻分佈,形成特徵的束狀結構


3 結論

1.高溫固相法和溶膠-凝膠法均可以配製合成原料(優勢)

高溫固相法操作簡單,便於批量生產

溶膠-凝膠法在實現微量致色劑的均勻添


2.合成翡翠特徵

顏色多呈淺綠色~墨綠色

不透明~微透明

玻璃光澤,質地細膩,可見黑色包裹體

(合成翡翠在主要礦物組成、結構、硬度、相對密度、折射率等各方面與天然翡翠基本一致)


3 4.06.0GPa13001600℃2560min條件範圍內,可以實現由具有硬玉組分的非晶體向晶體的轉化

4.樣品由結晶質和玻璃質物質組成,結晶質礦物為硬玉晶體,實現了由具有翡翠成分的非晶體向晶體的轉化

5部分樣品的結晶程度高

結晶轉化率高達8090%以上

針柱狀、纖維狀晶體清晰可辨

晶粒呈放射狀整齊排列


6.合成翡翠其顏色變化比較寬,透明度較低,品質還未達到較好的寶石級

7.合成翡翠研究重點在於改善合成翡翠的顏色與透明度,使其品質特徵更接近天然中高檔翡翠

台長: 翠玨軒
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